Dissoluzione utilizzando borati e perossidi per successiva analisi ICP, la maniera più veloce e sicura per fare soluzioni.

Riuscire a portare in soluzione per un'analisi completa con una singola dissoluzione è diventato una necessità con l'avvento delle  moderne tecniche di analisi strumentale ICP e XRF. Sono oggi disponibili strumenti che hanno il vantaggio di aumentare la produttività e la riproducibilità senza che l'operatore debba manipolare reagenti pericolosi.

Il processo è semplice, veloce e pulito.

Sono disponibili perlatrici a gas per la fusione con perossidi, carbonati o idrossidi per la successiva analisi con ICP e perlatrici a gas e elettriche per la fusione con borati.

La fusione con perossidi consiste nel mescolare un campione in polvere con un fondente alcalino all'interno di un crogiolo di Zirconio, riscaldando a 600-800°C con agitazione finchè è avvenuta la completa reazione e la dissoluzione del campione nel fondente. La miscela calda è poi raffreddata in situ per produrre una massa vetrosa spesso colorata e facilmente solubile in acidi diluiti. In questo tipo di fusione, le reazioni avvengono a differenti temperature e alle volte le reazioni possono essere molto energiche con il rischio di spruzzi. La perlatrice quindi è importante che sia dotata di schermo di protezione per l'operatore e inoltre è importante che abbia la possibilità di programmare vari step di riscaldamento in modo da portare la miscela ad un graduale incremento di temperatura.

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Di seguito sono riportate le miscele più utilizzate e esempi di applicazioni.

NB: le reattività sono classificate : 1. perossidi         2. idrossidi            3. carbonati

(perossidi la più vivace e rapida)

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TIPICA PREPARAZIONE DEL CAMPIONE PER LA FUSIONE ALCALINA

Crogiolo di Zirconio (il crogiolo di Nichel è limitato alla temperatura di 600°C)

Fondente: NaOH

Diluizione: 1:5   - 1 grammo di campione ben macinato (<200 mesh)

                            - 5 grammi di fondente

5-10 minuti di riscaldamento da 300°C a 600°C

Heating 1. a 300°C  generalmente utilizzato per riscaldare il campione senza agitazione

Heating 2. a 400°C tipicamente usato per iniziare la reazione

Heating 3.  a 600°C tipicamente usato per completare la reazione (con agitazione)

4 minuti di raffreddamento

Dissoluzione in acido nitrico 5% w/v

Alcune perlatrici per questa applicazione hanno il vantaggio di funzionare con il solo gas senza bisogno di ossigeno e aria compressa. Non sono necessarie temperature elevate per questo tipo di fusione, anzi è importante poter lavorare a basse temperature tipo Bunsen o Meker.

A scopo didattico,  per pochi campioni o per provare, senza disporre di una perlatrice possiamo fornire  un  supporto di quarzo per crogiolo codice....e un crogiolo in Zirconio con relativo coperchio. Occorre inizialmente scaldare a bassa temperatura con un bunsen o meker e aumentare gradualmente la temperatura a coperchio chiuso usando ovviamente occhiali di protezione.

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